混凝土拌和用水试验方法作业指导书

gczljc · 发表于 2012-5-16 09:08:14

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作业指导书

混凝土拌和用水试验方法

编制：

审核：

批准：

发布日期：2011年9月20日

实施日期：2011年9月20日

是否受控：受控非受控

文件编号：

一、主题内容与适用范围

1.1主题内容

本作业指导书规定了混凝土拌和用水试验方法

1.2适用范围

本方法适用于pH值试验、不容物试验、氯化物试验

二、检测依据

2.1《水质—PH值的测定—玻璃电极法》GB 6920—86
2.2《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》GB 11896—89

2.3《水质悬浮物的测定重量法》GB 11901—89

三、仪器设备

FSY150B型负压筛析仪、45um方孔筛、JM电子天平、JJ-5型行星式水泥胶砂搅拌机、NLD-Ⅲ型水泥胶砂流动度测定仪、马弗炉、瓷坩埚、干燥器、101系列电热鼓风干燥箱

四、试样

4.1所取（或所送）代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。

五、检测步骤

5.1水质pH值试验

试验步骤:测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。

5.2水质不容物试验

5.2.1 滤膜准备

用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中

于103~105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器（4.2）的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好，以蒸馏水润湿滤膜，并不断吸滤。

5.2.2 测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。

注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5-100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。

5.2.3结果的表示

悬浮物含量C（mg/L）按下式计算:

C	(A-B)106	……………………（1）
	V

式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；

A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g

B——滤膜+称量瓶重量，g；

V——试样体积，mL。

5.3水质氯离子试验
5.3.1 干扰的排除，如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
5.3.2 如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8—9，置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。
5.3.3 由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol／L高锰酸钾(3.1)2mL，煮沸。再滴加乙醇(3.3)以除去多余的高锰酸钾至水样退色，

过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
5.3.4 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性，加入1mL 30％过氧化氢(3.2)，摇匀。一分钟后加热至70—80℃，以除去过量的过氧化氢。
5.3.5用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
5.3.6如水样pH值在6.5—10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
5.3.7加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1)，用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注：1)铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50—100mL滴定液中加入1mL 5％铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2.6×10—3～5.2×10－3mol／L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
5.3.8 结果的表示

氯化物含量C(mg／L)按下式计算：

式中：V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；

V2——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；

M——硝酸银标准溶液浓度，mol／L；

V——试样体积，mL。

六、质量保证

6.1所用仪器设备要保持完好状态，定期校验。

6.2检测人员应持证上岗。

6.3检测方法和步骤符合质量手册的要求。

七、注意事项

测定样品pH时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。