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[建筑材料检测] 混凝土拌和用水试验方法作业指导书

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发表于 2012-5-16 09:08:14 | 显示全部楼层 |阅读模式
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                            作  业  指  导  书
                     混凝土拌和用水试验方法


编制:

审核:

批准:

发布日期:2011年9月20日
实施日期:2011年9月20日
是否受控:受控    非受控
文件编号:


一、    主题内容与适用范围
1.1主题内容
本作业指导书规定了混凝土拌和用水试验方法
1.2适用范围
本方法适用于pH值试验、不容物试验、氯化物试验
二、检测依据
2.1《水质—PH值的测定—玻璃电极法》GB 6920—86
2.2《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》GB 11896—89
2.3《水质 悬浮物的测定 重量法 》GB 11901—89
三、仪器设备
   FSY150B型负压筛析仪、45um方孔筛、JM电子天平、JJ-5型行星式水泥胶砂搅拌机、NLD-Ⅲ型水泥胶砂流动度测定仪、马弗炉、瓷坩埚、干燥器、101系列电热鼓风干燥箱
四、试样
4.1所取(或所送)代表性水样,放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。
五、检测步骤
5.1水质pH值试验
试验步骤:测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。

5.2水质不容物试验
5.2.1 滤膜准备
  用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中
于103~105℃烘干半小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.2)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好,以蒸馏水润湿滤膜,并不断吸滤。
5.2.2 测定
  量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤,使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。
  注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积,一般以5-100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
5.2.3结果的表示
  悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:




C

(A-B)106

……………………(1)

V




式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
      A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g
      B——滤膜+称量瓶重量,g;
V——试样体积,mL。
5.3水质氯离子试验
5.3.1 干扰的排除,如水样浑浊及带有颜色,则取150mL或取适量水样稀释至150mL,置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6),振荡过滤,弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
5.3.2 如果有机物含量高或色度高,可用茂福炉灰化法预先处理水样。取适量废水样于瓷蒸发皿中,调节pH值至8—9,置水浴上蒸干,然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h,取出冷却后,加10mL蒸馏水,移入250mL锥形瓶中,并用蒸馏水清洗三次,一并转入锥形瓶中,调节pH值到7左右,稀释至50mL。
5.3.3 由有机质而产生的较轻色度,可以加入0.01mol/L高锰酸钾(3.1)2mL,煮沸。再滴加乙醇(3.3)以除去多余的高锰酸钾至水样退色,

过滤,滤液贮于锥形瓶中备用。
5.3.4 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性,加入1mL 30%过氧化氢(3.2),摇匀。一分钟后加热至70—80℃,以除去过量的过氧化氢。
5.3.5用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
5.3.6如水样pH值在6.5—10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
5.3.7加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1),用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注:1)铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早,在50—100mL滴定液中加入1mL 5%铬酸钾溶液,使CrO4浓度为2.6×10—3~5.2×10-3mol/L。在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,可用空白测定值消除。
5.3.8 结果的表示

氯化物含量C(mg/L)按下式计算:
式中:V1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,mL;
V2——试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;
M——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V——试样体积,mL。
六、质量保证
6.1所用仪器设备要保持完好状态,定期校验。
6.2检测人员应持证上岗。
6.3检测方法和步骤符合质量手册的要求。
七、注意事项
    测定样品pH时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。



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发表于 2012-8-29 14:07:59 | 显示全部楼层
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发表于 2012-11-22 19:17:11 | 显示全部楼层
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发表于 2013-7-3 10:51:47 | 显示全部楼层
正好需要,谢谢分享
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发表于 2013-11-28 11:29:03 | 显示全部楼层
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