溶剂型木器涂料中苯含量测定作业指导书

+麦子 · 发表于 2011-11-14 16:11:18

一分钟快速注册,轻松融入检测圈

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

一、检测标准及浓度限

1、执行标准：

GB 50325-2001(2006)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》，GB 18581-2001《室内装饰装修材料　溶剂型木器涂料中有害物质限量》。

２、溶剂型涂料中苯浓度限量：苯含量≤5g/kg。

二、试剂与材料

1、苯：色谱纯；

2、乙酸乙酯；色谱纯；

3、内标物：正戊烷，色谱纯；

4、固定液：聚乙二醇(PEG)20M，色谱专用；

5、固定液：阿匹松M，色谱专用；

6、担体：Chromosorb W AW 149µm～177µm和125µm～149µm；

7、不锈钢柱：内径2mm，长2m和3m各一根；

8、载气：氮气，纯度大于99.8％；

9、燃气：氢气，纯度大于99.8％

10、助燃气：空气。

三、仪器及色谱条件

1、气相色谱仪：配有程序升温(大于180℃)控制器、氢气火焰离子化检测器，气化器内衬可更换玻璃管。

2、进样器：10µL的微量注射器；

3、配样瓶：容积约5mL，具有可密封瓶盖。

4、色谱条件：

a、聚乙二醇(PEG)20M柱：长2m，固定相为10％ PEG 20M涂于Chromosrob W AW125µm～149µm担体上。初始温度60℃，保持10min，以15℃/min升至180℃，保持5min。

b、阿匹松M柱：长3m，固定相为10％阿匹松M涂于Chromosrob W AW149µm～177µm担体上。初始温度120℃，保持15min，以15℃/min升至180℃，保持5min。

c、检测器温度：200℃；

d、气化室温度：180℃；

e、载气流速：30mL/min；

f、氢气流速：50mL/min；

g、空气流速：500mL/min；

h、进样量：1µL。

四、取样

从同批量中随机取出桶（N为同批量总桶数），然后从取出的桶中不同部位取相同的样品混合均匀，再取出1kg。

五、试验步骤

1、开机

打开氮气钢瓶和GX-500A氮、氢、空一体机（按下左侧红色按扭），将氮、氢、空一体机前上方的“H2开关阀”拧至“开”，氢气压力达到0.3 Mpa，空气压力达到0.4 Mpa时，打开SP-3420气相色谱仪（按下左后侧黑色按扭）、色谱工作站（按下右后面黑色按扭）、热解吸装置（将热解吸控制仪最右面的“电源”键拨至“开”）、电脑和LA204电子分析天平。并在各自的仪器使用记录本上填写仪器开始时间、操作人。

2、方法设定

在气相色谱仪上选择方法2：依次按下“ACTIVATE”、“METHOD 2”、“STATUS”、“RESET”键（柱温：初始温度60℃，保持10min，升温速率80℃/min，终了温度180℃，保持时间5min；进样器温度180℃；检测器温度200℃）。

3、点火并查看基线

当气相色谱仪实际温度达到设定温度时（气相色谱仪主界面上“READY”灯亮），对氢火焰检测器A进行点火，并在电脑上打开N2000在线工作站“onLine”，选择“通道1”，在“onLine”中打开方法“材料中苯”，选择“数据采集”，点击“查看基线”。

4、相对校正因子的测定

a、标准样品的配置

在5mL样品瓶中取苯的内标物正戊烷0.02g(精确至0.0002g)，加入3mL乙酸乙酯作为稀释剂，密封并摇匀。注意：每次称量后应立即将样品瓶盖紧，防止样品挥发损失。

待仪器稳定后，吸取1µL标准样品注入气化室，记录色谱图和色谱数据。在聚乙二醇(PEG)20M柱和阿匹松M柱上分别测定相对校正因子。

b、相对校正因子的计算

苯对正戊烷的校正因子f按下式计算：

式中：

f—苯对正戊烷的相对校正因子；

mc5—正戊烷的质量，单位为克（g）；

mi—苯的质量，单位为克（g）；

Ac5—正戊烷的峰面积；

Ai—苯的峰面积。

连续测两次f值，相对标准偏差应小于10％

5、样品的测定

称取2g样品和0.2g正戊烷(精确到0.2mg)，加入2mL乙酸乙酯，密封并摇匀。在相同的测试条件下对样品进行测试，记录色谱图和色谱数据。

6、关闭仪器

所有样品都测定完后，将热解吸控制仪“电源”键拨至“关”。在气相色谱仪上选择方法4：依次按下“ACTIVATE”、“METHOD 4”、“STATUS”、“RESET”键，将氮、氢、空一体机上“H2开关阀”拧至“关”，约30min后，气相色谱仪上进样器及检测器温度降到100℃左右时，先关掉气相色谱仪、色谱工作站、电脑，再关闭氮、氢、空一体机和氮气钢瓶，最后关闭电源。并在仪器使用记录本上填写仪器使用结束时间、设备运行状况。

六、结果计算

苯的质量分数(％)应按下式计算：

式中:

X—样品中苯的质量分数；

f—苯对正戊烷的相对校正因子；

mc5—正戊烷的质量，单位为克（g）；

m—试样的质量，单位为克（g）；

Ac5—正戊烷的峰面积；

Ai—苯的峰面积。