气相色谱GC112A操作规程(甲苯、二甲苯、TDI检测)

云在风在 · 发表于 2011-9-16 19:14:24

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本帖最后由云在风在于 2011-9-16 19:17 编辑

GC112A操作规程

SZTC-ZY02-002-2011

一、胶粘剂中甲苯、二甲苯

1、先打开氮气钢瓶（先开高压阀后开低压阀）看输出压力有没有（不小于1MPa），如有再看仪器上载气柱前压B的压力有没有(0.04MPa)，有的话打开仪器电源。

2、设置温度。（柱温：柱箱+初始温度+35+键入进样器：进样器+200+键入氢火焰检测器：换档+检测器+250+键入）温度设置好后按“起始”键。

3、设置程序升温。（柱温：柱箱+初始温度+35+键入初始时间＋2＋键入升温速率＋20＋键入终止温度+150+键入终止时间+5+键入）

4、打开空气和氢气气体发生器，当进样温度和检测温度达到100度以上时，然后打开净化器H2和AIR开关，同时打开电脑和工作站，就可以点火，点火：先把H2开大点一般为8圈，把AIR开小一点一般为四圈，当听到“扑”的一声，然后看基线是否比没有点火前高，如是那么就说明火已经点着了，或看检测器上是否有水蒸汽，然后再慢慢的把H2，AIR调到预定圈数就可以了。

5、将气体条件调至甲苯、二甲苯分析所需条件（分流2圈载气流量B 4圈氢气流量B 4.5圈空气流量B 6圈），信号线接至B检测器，极性设为2（极性＋2＋键入）。

6、待基线稳定即可进样。用10微升的微量注射器进样2微升，按下“开始”键和数据采集按钮，采集完毕保存谱图。如果中途停止采集，如需保存点击“停止采集”后保存，如不需保存点击“放弃采集”即可。

二、胶粘剂中TDI

1、先打开氮气钢瓶（先开高压阀后开低压阀）看输出压力有没有（不小于1MPa），如有再看仪器上载气柱前压A的压力有没有(0.25MPa)，有的话打开仪器电源。

2、设置温度：柱温柱箱+初始温度+150+键入进样器进样器+150+键入氢火焰检测器换档+检测器+250+键入。温度设置好后按“起始”键。

3、打开空气和氢气气体发生器，当进样温度和检测温度达到100度以上时，然后打开净化器H2和AIR开关，同时打开电脑和工作站，就可以点火。（点火：先把H2开大点一般为8圈，把AIR开小一点一般为四圈，当听到“扑”的一声，然后看基线是否比没有点火前高，如是那么就说明火已经点着了，然后再慢慢的把H2，AIR调到预定圈数就可以了,或看检测器上是否有水蒸汽）

4、将气体条件调至TDI分析所需条件（分流0圈载气流量A 6.7圈氢气流量A 5圈空气流量B 6.4圈）信号线接至A检测器，极性设为1（极性＋1＋键入）。

5、待基线稳定即可进样。用10微升的微量注射器进样1微升，按下数据采集按钮，采集完毕保存谱图。如果中途停止采集，如需保存点击“停止采集”后保存，如不需保存点击“放弃采集”即可。

三、关机顺序

1、先关上净化器H2和AIR开关。降低温度，把三路温度都降到50度。当柱温到50度左右时就可以关上仪器电源。关上H2，AIR发生器。

2、过30分钟关上N2钢瓶和电脑工作站。

注：1、在仪器做样品和老化柱子时，柱温不能高于柱子的最高使用温度。否则会损坏柱子。

2、仪器要定期老化柱子，这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染。

3、千万不在不通N2的情况下，打开仪器电源并升高温度。

4、要定期清洗进样器的寸管。

5、保持氢气发生器中溶液液面高度在0.6L—1.2L之间，如果不足加蒸馏水。

仪器编号：H-002编制：

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