穿孔法测定人造板材中游离甲醛含量作业指导书

+麦子 · 发表于 2011-11-14 16:14:29

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一、原理

1．游离甲醛从板材中分离出来分为两个过程。首先将溶剂甲苯与试件共热，通过液—固萃取使甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液—液萃取，把甲醛转溶于水中。

2．测定甲醛水溶液的浓度。

二、检测标准及浓度限量

1．检测标准：

GB50325-2001(2006)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》，GB17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》。

2．穿孔法测定游离甲醛含量限量

类别	限量（mg/100g，干材料）
E1	≤9.0
E2	>9.0，≤30.0

三、取样：

从同批量中随机抽取一张板材，每端各去除50cm，再沿板宽方向同一个张板内截取20×20（mm）试块105g-110g、25×25（mm）试块24块。

四、测定步骤

1．测定含水率

1）打开电子天平，打开电热恒温鼓风干燥箱，调节温度为103±2℃，并在使用记录本上填写仪器开始使用时间、操作人。

2）取3个500mL的干净的烧杯，放到电热恒温鼓风干燥箱中加热10分钟，取出放入干燥器中冷却至室温，称量至恒重m0。

3）取24块2.5cm×2.5cm的受试板块，平均分为3组，分别放入3个刚烘完的烧杯中，分别称重m1，然后放入103±2℃干燥箱中通风干燥12h后，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量至恒重m2。连续两次称量中受试板块质量相差不超过0.1%时，方可认为达到恒重质量。

4）含水率计算公式：

2．游离甲醛的萃取

1）取20×20mm的受试板块105～110g，放入圆底烧瓶中，加入600mL甲苯。然后连接多孔器套管和圆底烧瓶。

2）在多孔器套管中加入约1000mL水，水面距离吸管口1.5～2.0cm。连接冷凝器。

3）在250mL锥形瓶中加入100mL水，与多孔器套管相连，然后打开冷却水和加热器。

4）以第一个气泡通过内置过滤器开始记时。2h（±5min）后萃取结束，关闭加热器，移开锥形吸收瓶。

5）在冷却到室温后打开多孔器套管活塞，让套管中的水流入2000mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗多孔套管内壁2次，每次200mL。洗液回收入容量瓶中。弃取甲苯。锥形吸收瓶中的水合并入2000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。

6）取同一批号的甲苯作空白实验。

3．标准曲线的绘制

a、甲醛标准使用液的配置：用浓度为100mg/L的甲醛标准溶液，取15mL的甲醛标准溶液到100mL容量瓶中，用水定容到刻度，使甲醛溶液浓度达到15mg/L。

b、甲醛标准工作液的配置：取0，0.5，1，2，5，和10mL的甲醛标准使用液分别加到10mL容量瓶中，并用水稀释到刻度，甲醛浓度分别为0，0.75，1.5，3.0，7.5，15 mg/L。

c、配置0.4%的乙酰丙酮溶液：用移液管取4mL乙酰丙酮于1L棕色容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。

d、配置20%的乙酸铵：称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。

e、量取10mL 0.4%的乙酰丙酮溶液和10mL 20%的乙酸铵溶液分别于6个50mL的带塞三角烧瓶中，在准确吸取10mL浓度分别为0，0.75，1.5，3.0，7.5，15 mg/L的甲醛标准工作液分别加入刚才的6个50mL的带塞三角烧瓶中，盖上瓶盖，摇匀，放到40±2℃的恒温水浴锅中加热15min，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18℃～28℃，约1h）。

f、待溶液达到室温后，将6个瓶中的黄绿色液体分别倒入厚度为0.5cm的玻璃比色皿中，然后将比色皿放入可见分光光度计中，以水做参比，分别测出6个吸光度。

g、以0，0.75，1.5，3.0，7.5，15 mg/L　6个浓度值为横坐标，以测出的6个吸光度为纵坐标，建立一条标准曲线Y=bX+a，算出斜率b值

4．样品中游离甲醛释放量的测定：

量取10mL 0.4%的乙酰丙酮溶液和10mL 20%的乙酸铵溶液分别于2个50mL的带塞三角烧瓶中。

用移液管移取10mL多孔器萃取溶液及10mL空白实验溶液，加入刚才的两个带塞三角烧瓶中，盖上瓶盖，摇匀，放到40±2℃的恒温水浴锅中加热15min，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18℃～28℃，约1h）。

待溶液达到室温后，将2个瓶中的黄绿色液体分别倒入厚度为0.5cm的玻璃比色皿中，然后将比色皿放入可见分光光度计中，以水做参比，分别测出2个吸光度。1个用As表示，表示板材样品的吸光度，1个用Ab表示，表示空白蒸馏水吸光度。

结果计算，用下式计算：

式中：E—每100g试件释放甲醛毫克数，mg/100g；

As—萃取液吸光度；

Ab—蒸馏水吸光度；

f—标准曲线斜率；

H—试件含水率，%；