钢材中锰、磷、硅含量测定作业指导书

+麦子

一、检测设备 1、HCA-3B型锰、磷、硅微机数显自动分析仪 2、LA204电子分析天平 3、台钻 4、电炉 二、试剂 1、溶样酸：（1+7）硝酸。 2、过硫酸铵溶液：20％（当天配制）。 3、过氧化氢溶液：1+9。 4、钼酸铵溶液：1％，10g钼酸铵溶于1000mL水中。 5、草酸溶液：3％，30g草酸溶于1000mL水中。 6、硫酸亚铁铵溶液：1％，10g硫酸亚铁铵溶于200mL水中，边搅拌边加入50mL浓硫酸，溶液澄清后，再加750mL水，摇匀。 7、硅显示剂：3%草酸与1%硫酸亚铁铵溶液等体积混匀。 8、硝酸银溶液：2%，20g硝酸银加20mL浓硝酸及980mL水，溶清混匀，贮于棕色试剂瓶中。 9、磷掩蔽剂：8g抗坏血酸溶于800mL水后，分次加无水碳酸钠固体约3g，调整pH在6～6.5之间，然后加5g硫代硫酸钠，溶解后，加200mL无水乙醇，混匀。 10、磷显示剂：90mL浓硫酸缓慢加至500mL水中。再加5g硝酸铋及12g钼酸铵，溶解后，以水稀释至1000mL。 三、样品制备 用台钻先在钢材样品上稍微钻一下，去掉钢材表面部分，再从刚材钻的部位钻出2g左右钢材碎屑。 母液配制 1、钢样：称取0.2000g钢样于100mL两用瓶中，加20％过硫酸铵溶液10mL后，再加溶样酸20mL，于电炉上加热溶解后，加热煮沸至溶液呈大气泡，分解过量的过硫酸铵，再加入（1＋9）过氧化氢2～3滴，还原二氧化锰及可能残存的过硫酸铵，继续煮沸1-2分钟，分解过量的过氧化氢取下，流水冷却至室温，以水定容。 2、铁样：称样量改为0.1000g，其余同钢样操作，以水定容后，用滤纸过滤除去石墨碳，即得母液。 四、准备阶段 1、提前30分钟打开机器电源，使其通电稳定。 2、按试剂配制方法，准备好各种所需试剂。 3、将试剂和蒸馏水分别加入试剂箱和水箱。并用蒸馏水加入到蒸汽发生器水准线位置。 4、废样测试：按“准备”、“气泵”和“加热”键，显示窗一次显示程序1、2、3直至显示“END”准备结束。再把溶好的废样从三联分液器漏斗口加入三联分液器中。看后面六个小瓶是否充满液体，如没有充满，按“充液”使其充满液体，待有蒸汽从蒸汽管中冒出按“分析”键，数显窗一次显示程序4、5、6、7、8、9当程序进行到7步，关闭“加热”，程序进行到8步，即关闭“气泵”键待显示结果。 五、测试阶段 1.、标准样品的测试 a、进行“调零”和“调满” 调零时将黑色挡板移向左边按“校正”键，用螺丝刀将三个数值都调到0～10，调零后再进行调满，将黑色挡板移向右边，再用螺丝刀将三个数值调到1845～1855，反复校正几次。 b、测试标样 按“准备”、“气泵”和“加热”键，显示窗一次显示程序1、2、3直至显示“END”准备结束。然后把已知浓度的钢样的母液从三联分液器漏斗口加入三联分液器中（每次大于35mL），看后面六个小试剂瓶中是否充满液体，如果有没充满液体的试剂瓶，按“充液”，让六个小试剂瓶都充满液体，等待蒸汽管上有蒸汽冒出，点“分析”键，这时数字显示“4”进行分析，当数字显示到“7”的时候，关闭“加热”，等待结束。记录锰、磷、硅的吸光度值。 2、样品的测试 样品的测试与标准的测试方法一样，记录锰、磷、硅的吸光度值。 3、结果计算 式中  wi——样品中i组分的含量（i是锰、硅或者磷），％       wb——标准样品中i组分的含量，％       Ai——样品中i组分的吸光度，       Ab——标准样品中i组分的吸光度。 六、注意事项 1、溶样过程中，如有钢屑粘到烧杯壁上，需用玻璃棒搅拌，使其溶入样品溶液中。 2、充液过程中，如有试剂瓶未加满，可能是电磁阀堵塞，可摇动电磁阀或用细铁丝通一下。 3、测试完毕后，及时倒掉所有药品溶液，以免堵塞连接管和电磁阀。

无语

谢谢，学习了