室内空气中总有机物挥发性化合物（TVOC)测定

云在风在 · 发表于 2011-8-28 22:40:30

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本帖最后由云在风在于 2011-8-28 22:42 编辑

室内空气中总有机物挥发性化合物（TVOC)测定

（借鉴GB50325）

一仪器及设备：

1、气相色谱仪（SP3420-FID）

2、热解吸装置（RJ-III）

3、毛细管色谱柱（SE-30）（50mX0.32mmX2um）

4、大气采样器（KC-6D）

5、微量注射器（10ul）一个

6、玻璃注射器（100ml）一个

7、密封性进样器（1000ul）一个

二试剂及材料

1、Tenax-TA吸附管一个

2、标准样品——TVOC浓度分别为（100ug/ml）（1000ug/ml）

3、输液软管一条

三曲线制备（参考）

用输液软管连接热解吸装置出气口和吸附管，打开氮气（流量为80ml/min）。然后在靠近吸附管的输液软管上，取TVOC标液插进输液软管，把标液注射到吸附管内壁。通氮气5min。取下吸附管，清洗针筒3遍后套入热解吸仪的出气口，关闭氮气，把吸附管套入热解吸仪，于300℃解吸10min。再通氮气（流量为40ml/min）将样品吹放至满100ml的注射器中，拔下注射器，迅速用橡胶帽密封。进样0.8ml。

曲线各点浓度的确定

点号	1	2	3	4	5
含量（ug）	2.7	4.5	9.0	18.0	45.0
量取方法	100ug/ml取3ul	100ug/ml取5ul	100ug/ml取10ul	1000ug/ml取2ul	1000ug/ml取5ul

四计算方法

根据上表中不同的含量（ug）对应不同的峰面积，可做出相应的标准曲线，由于对二甲苯与间二甲苯在该色谱柱无法分离出来，两者标准曲线合二为一，共有八条标准曲线。

空气中各物质的浓度按下式计算：

式中：

Ci——空气中各物质的浓度，mg/m3；

S——样品中各物质的峰面积；

——空白管中各物质的峰面积；

Bs——回归曲线的斜率的倒数，计算因子；

V0——标准状况下采样体积，L。

注：

1、根据所用标准采集所需要的空白样品。如采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同时进行，地点宜选择在室外上风向处；如采集系统空白样品，应把采样管带到现场，跟样品一样处理，只是不采集样品。

2、对其余未识别峰，可以甲苯计。

空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的含量计算：

式中：

TVOC——标准状态下空气样品中总挥发性有机化合物（TVOC）的含量（mg/m3）。

五注意事项

1、上述浓度点中，点号5可根据实际超标情况酌情增删。

2、吸附管在使用前，先在热解吸仪（300℃，40ml/min）通氮气，加热30min。防止有其他杂质影响结果。使用前要冷却到室温。

3、输液软管必须干净，在接入吸附管前先通通氮气，防止软管里残留的杂质进入到吸附管里，为了防止软管与吸附管接口处漏气，必要时可用绳子绑好。

4、进样如图，注意标液不能接触Tenax填料。否则做出来的结果不准。

5、为了使吹放到100ml注射器里的标气能更好的混匀，可以把废进样垫里的硬塑料片拆下来，放2－3块到针筒里，等吹放满100ml后，密封好，尽快上下颠覆30遍左右，让硬塑料片反复做落体运动，产生对流，加速混匀。混匀后尽快用密封性进样器插入100ml注射器里置换5遍标气后进样，以减少注射器对标气的吸附。

6、每次用微量注射器取完标液后，必须用甲醇清洗干净注射器，洗完后把进样杆取出，用洗耳球向注射器吹气把残留的甲醇吹干，防止影响下次进样的准确度以及稀释标液。

六方法优点

最能接近采样状态时做出来的曲线最能体现样品的实际浓度。做曲线能影响结果的因数主要有如下：

1、采样时Tenax管对TVOC的吸收效率。

2、热解吸仪对样品中TVOC的热解吸率以及对TVOC的吸附率。

3、在热解吸完成后，在通氮气将样品吹放至满100ml的注射器中到进样整个过程中，针筒对TVOC的吸附率，以及TVOC在针筒里的均匀程度。

4、标液样品与气体样品之间在Tenax管吸收效率与热解吸效率之间的差异。

该方法有以下优点：

1、标液由液体变成气体并在通氮气的情况下被吹到Tenax管里，由于Tenax填料对甲醇的吸附并不明显，所以被吸附的基本上是标液上的九种物质。状态与采集样品时非常接近。在做曲线时与做样品时，Tenax管对TVOC的吸收效率均相互抵消。计算时可以忽略不计。

2、由于做曲线时跟做样品时，Tenax管里所含的主要物质基本相同，所不同的只是量的多少，但其热解吸率与热解吸仪对TVOC的吸附率基本不变。所以热解吸效率与吸附率可以相互抵消。计算时可以忽略不计。

3、热解吸完成后并吹放满到100ml的注射器中到进样整个过程中，由于做样品跟做曲线条件一样。所以针筒对TVOC的吸附率以及TVOC在针筒里的均匀程度均互相抵消。计算时忽略不计。

个人意见：本法建议适用于操作气相色谱三个月以上者。